Emas merupakan logam mulia bernilai tinggi yang banyak dianalisis pada sampel geologi, metalurgi, dan lingkungan. Pada kadar rendah (ppb–ppm), diperlukan tahap prakonsetrasi sebelum analisis instrumen seperti AAS atau ICP-OES. Metode Pb Fire Assay telah lama diakui sebagai metode referensi (reference method) dalam analisis emas karena kemampuannya mengumpulkan emas secara efektif ke dalam fase logam timbal (Bugbee, 1940).
Efisiensi proses fire assay sangat dipengaruhi oleh beberapa parameter, antara lain komposisi flux, ukuran partikel sampel, waktu peleburan, dan suhu peleburan. Suhu peleburan berperan penting dalam proses reaksi kimia, viskositas slag, dan efisiensi pemisahan antara fase logam dan slag. Sebanyak 50 gram sampel dicampur dengan flux (litharge, soda ash, borax, silika, dan reduktor) kemudian dimasukkan ke dalam krusibel. Sampel dilebur dalam furnace dengan variasi suhu: 950°C, 1000°C, 1050°C, dan 1100°C. Waktu peleburan dipertahankan selama 60 menit. Setelah peleburan, diperoleh lead button yang kemudian dicupelasi untuk menghasilkan bead emas-perak (doré). Bead kemudian dilarutkan menggunakan aqua regia dan dianalisis menggunakan AAS.
Pada suhu 950°C, peleburan belum optimal sehingga slag masih cukup kental dan pemisahan antara fase timbal dan slag kurang sempurna. Hal ini menyebabkan sebagian emas terperangkap dalam slag. Peningkatan suhu hingga 1050°C memperbaiki viskositas slag dan meningkatkan kinetika reaksi, sehingga emas dapat lebih efektif dikoleksi oleh timbal. Recovery tertinggi diperoleh pada suhu 1050°C sebesar 96,3%.
Namun pada suhu 1100°C terjadi sedikit penurunan recovery. Hal ini kemungkinan disebabkan oleh meningkatnya kehilangan emas akibat volatilisasi atau absorpsi ke dalam cupel selama proses cupellation. Fenomena serupa juga dilaporkan oleh beberapa literatur fire assay klasik dan modern.
Diagram fasa sistem Au–Pb menunjukkan bahwa pada suhu operasional fire assay (sekitar 1000–1100°C), emas dan timbal berada dalam kondisi fasa cair homogen. Kondisi ini memungkinkan emas larut secara efektif dalam timbal, sehingga mendukung peran timbal sebagai kolektor emas. Oleh karena itu, diagram fasa Au–Pb memberikan dasar ilmiah yang kuat terhadap validitas metode Pb fire assay sebagai teknik prakonsetrasi emas.
Kesimpulan
Metode Pb Fire Assay merupakan teknik prakonsetrasi emas yang banyak digunakan karena memiliki sensitivitas tinggi dan akurasi yang baik untuk kadar emas rendah. Salah satu faktor kritis dalam metode ini adalah suhu peleburan (fusion temperature) yang memengaruhi efisiensi koleksi emas oleh timbal (Pb). Penelitian ini bertujuan untuk mengevaluasi pengaruh variasi suhu peleburan terhadap recovery emas. Sampel bijih emas disiapkan dan dianalisis menggunakan metode fire assay dengan variasi suhu 950°C, 1000°C, 1050°C, dan 1100°C. Hasil menunjukkan bahwa peningkatan suhu peleburan hingga suhu optimum meningkatkan recovery emas, namun suhu yang terlalu tinggi berpotensi meningkatkan kehilangan emas akibat volatilisasi dan slag losses. Suhu optimum diperoleh pada kisaran 1050°C dengan recovery mencapai >95%.
REFERENSI
Bugbee, E. E. (1940). A Textbook of Fire Assaying. New York: John Wiley & Sons.
